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红外压片机的KBr压片法对药物鉴定的研究

更新时间:2017-07-03      点击次数:1699
  红外压片机KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对*的光谱外观有明显影响。再转进合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装进压片夹以KBr空缺压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、外形和相对强度进行鉴定。
  KBr在7500kg/cm2压力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且无选择性,在1000cm-1反射损失为8.5%,可在4000~400cm-1范围内用作压片基质,但它易吸湿,必须充分干燥,尽量减少水分的影响,可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内,研细至直径2cm左右量出标准重量放进一些小容器中以备随时使用。
  为防止红外压片机压片的龟裂现象,压片时应先抽气至1~2mm Hg柱,保持1~2min后极其缓慢的均匀的降压,除往底坐颠倒后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心,将模具加热可给脱模带来方便,并减少了压片起雾的危险,而用一块橡皮垫在模具之下,使之与底模相接触,当压片离开模膛时,可防止横向与垂直方向应力忽然同时消除;使用纸圈也可有效地防止压片龟裂,还可以用于不足1mg样品的分析。
  当红外压片机压片制成备用时,在外观上应当是透明的,或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分,压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。
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